Spezialgase

Spezialgase

Unter dem Oberbegriff "Spezialgase" werden bei basi sowohl Einzelgase hoher Reinheit als auch Gasgemische verstanden, die ein jeweils spezifisches Einsatzgebiet abdecken. Die Gasgemische sind in Prüfgase und Standard-Gasgemische unterteilt.




Definition der Begriffe

Prüfgas: Wird nach Kundenanforderung individuell hergestellt und analysiert. Für diese Gase ist ein Analysenprotokoll verfügbar.

Standard-Gasgemisch: Wird chargenweise entsprechend den Anforderungen in der späteren Anwendung abgefüllt und analysiert.

Grundgas: Auch Trägergas oder Matrix genannt, ist der Hauptbestandteil des Gemisches

Komponente, Beimengung: Die Bestandteile (Gase oder Dämpfe) des Gemisches werden als Komponenten bezeichnet. Die Beimengung ist die für den Anwendungszweck bestimmende "Meßkomponente".

Zur eindeutigen Beschreibung eines Gasgemisches/Prüfgases sind über die vorstehenden Angaben hinaus auch die Vorgabe der erforderlichen Konzentration der Beimengung erforderlich. Dieses kann in folgenden Einheiten erfolgen:

Am besten eignet sich die Angabe als Stoffmengenanteil, da dieser unabhängig von Druck und Temperatur ist. Volumenangaben sind immer auf den Normzustand (1013 mbar, 0°C = 273,15 K) bezogen. Volumenanteile werden als ideale Gasvolumina (= Molanteile) verstanden.

Herstelltoleranz: Ist die maximal zulässige Abweichung der tatsächlichen Konzentration einer Beimengung (Ist-Wert) von dem vom Kunden vorgegebenen Wert (Soll-Wert). Dieser Wert kann je nach Konzentration (ppm oder %) und je nach Komponente stark differieren.

Analysentoleranz: Bezeichnet die maximale Abweichung des im Analysenprotokoll ausgewiesenen "Ist-Wertes" vom wahren Wert.

Stoffliste

basi hält für Gasgemische die jeweiligen Reingase in den erforderlichen Reinheiten lagermäßig vor. So lassen sich möglichst kurze und flexible Füll- und Lieferzeiten realisieren.

Nicht alle Komponenten sind miteinander mischbar. Zum Teil sind gefährliche Reaktionen möglich, oder die chemischen/physikalischen Eigenschaften einer Komponente bedingen entsprechende Einschränkungen.

Diese Gase sind auch als Reingase erhältlich. Manche dieser Reingase (z. B. Stickstoffmonoxid) lassen sich nur über kurze Zeit stabil lagern. Diese sind daher nicht ab Lager für den Kunden verfügbar.

Nachstehende Stoffe sind standardmäßig als Beimengungen möglich. Weitere Komponenten können auf Anforderung ebenfalls eingesetzt werden, bedingen jedoch andere Lieferzeiten.

• Ammoniak
• Argon
• n-Butan
• Chlorwasserstoff
• Distickstoffoxid (Lachgas)
• Ethan
• Ethylen
• Frigen R 134a
• Frigen R 22
• Helium
• Kohlendioxid
• Kohlenmonoxid
• Krypton
• Methan
• Neon
• Propan
• Propylen
• Sauerstoff
• Schwefeldioxid
• Schwefelhexafluorid
• Stickstoff
• Stickstoffdioxid
• Stickstoffmonoxid
• Synthetische Luft (KW-frei)
• Wasserstoff

• manometrisch
• dynamisch - volumetrisch
• gravimetrisch

Beispiel einer manometrischen Abfüllstation

Das dynamisch - volumetrische Verfahren wird bei kontinuierlichen Prozessen zur Herstellung von Gasgemischen genutzt. Dabei werden zwei bekannte Volumenströme in einer Mischkammer vereinigt und von dort der weiteren Nutzung zur Verfügung gestellt. Dieses Verfahren wird bei basi zur Gasgemischherstellung beim Kunden vor Ort benutzt.

Im gravimetrischen Verfahren werden die Teilmassen der einzelnen Komponenten über Waagen ermittelt. Die Einzelmassen lassen sich in Stoffmengen- oder Volumenanteile umrechnen.

Standard-Gasgemische werden bei basi chargenweise in der Regel aus einer Kombination des gravimetrischen und manometrischen Verfahrens hergestellt.

Prüfgase, für die höhere Qualitätsansprüche gelten, werden gravimetrisch und in Einzelfüllweise hergestellt.



Qualitätssicherung

Die Grundlage der Qualitätssicherung bildet bei basi ein Qualitäts-Managementsystem in Verbindung mit der Zertifizierung gemäß ISO 9000 ff.

Reinstgasanalyse Sauerstoff

Die Analytik im Gase-Labor vervollständigt dieses System. Je nach Gasart und Qualitätsklasse kommen spezifische Meßverfahren und -methoden zum Einsatz, die hohe Anforderungen bezüglich Nachweisempfindlichkeit, Stabilität und Reproduzierbarkeit erfüllen müssen.

Bei den Reinstgasen werden neben der Überwachung der Lagertanks auf die qualitätsbestimmenden Hauptverunreinigungen sowohl Chargen- als auch Einzelflaschenanalysen vorgenommen. Die richtige Auswahl der geeigneten Werkstoffe und die Art und der Umfang der Vorbehandlung des Behälters sind von großer Bedeutung.

Bei den Gasgemischen spielen weitere Einflußfaktoren eine Rolle. Die Wahl des richtigen Flaschen- und Behältermaterials muß an die jeweiligen Komponenten und Konzentrationen angepaßt werden. Dabei sind Werkstoffverträglichkeiten und evtl. mögliche Wechselwirkungen mit Gemischbestandteilen zu beachten.

SO2-und Gesamtschwefelanalyse

Mit steigender Anforderung an das Endprodukt wächst die Qualität der Vorbehandlung der Flasche. Neben dem einfachen Spülen und Evakuieren des Behälters werden diese bei Erfordernis auch einem oder mehreren Heiz- und/oder Konditionierzyklen unterworfen.

Bei der Befüllung der Druckbehälter kommen Waagen höchster Genauigkeit zum Einsatz. Diese erfüllen die besondere Anforderung, daß bei großem Tara-Gewicht und einer relativ kleinen Einwaage die bestmögliche Genauigkeit erreicht wird.

Nach der Befüllung erfolgt die Homogenisierung. Einmal homogenisierte Gasgemische entmischen sich innerhalb der garantierten Stabilitätsdauer nicht mehr, sofern die Lagerbedingungen beachtet werden. Dies ist anhand theoretischer Betrachtungen und zahlreicher Versuche nachgewiesen worden.

Die Stabilität eines Gasgemisches ergibt sich durch die Eigenschaften des eingesetzten Gesamtsystems, bestehend aus Behälter, Armatur und Gasinhalt. Sie stellt den Zeitraum dar, in dem sich die Zusammensetzung aufgrund von chemischen oder physikalischen Wechselwirkungen nur innerhalb der angegebenen Meßunsicherheit ändern darf.

Zur Ermittlung der tatsächlichen Zusammensetzung des Gasgemisches erfolgen eine oder mehrere Analysen. Dabei werden sowohl eigene als auch fremd bezogene Standards eingesetzt. Die eigenen Standards werden unter speziellen Voraussetzungen und Arbeitsbedingungen auf hochauflösenden Waagen hergestellt. Darüber hinaus nimmt das basi-Labor regelmäßig an Ringversuchen verschiedener Institutionen teil. Ebenso werden (inter-) national verfügbare Standards (z. B. der Bundesanstalt für Materialforschung) verwendet.

Analysenprotokoll

Für alle Spezialgase ist ein Analysenprotokoll auf Kundenwunsch lieferbar. Bei den Reingasen wird die Einhaltung der im Datenblatt ausgewiesenen maximalen Gehalte an Nebenbestandteilen bestätigt. Für Gasgemische gelten die Empfehlungen der DIN 51895, VDI 3490 Blatt 2 und der ISO 6141. Folgende Daten sind im Protokoll aufgeführt:

• Kundendaten
• Herstellerdaten
• Gemischzusammensetzung
• Soll- und Ist-Werte mit Angaben zur Meßunsicherheit
• Daten zum Druckbehälter
• Technische Hinweise einschließlich Herstelldatum und Stabilität

Analysenprotokoll

Jedes Prüfgas wird bei basi auf Einhaltung der Kundenspezifikationen überprüft und die Analysenwerte werden dokumentiert.

Bei Kundenanforderung wird ein Analysenprotokoll dem Druckbehälter beigefügt.



Lieferformen und Bestellanforderungen

Die gängigsten Größen für Druckbehälter sind bei den Spezialgasen die

• 10-Liter- und die
• 50-Liter-Flasche

• Kunden- oder Mietflasche
• Anzahl der benötigten Flaschen
• Nutzungsdauer
• Behältergröße
• Gemischzusammensetzung
• Konzentration der Beimengung(en)
• Reinheiten der Komponenten
• Erforderliche Genauigkeit der Beimengung
• Minimale Verwendungs- bzw. Lagertemperatur

Einsatzgebiete und Beispiele

Gasgemische und Prüfgase haben einen weiten Anwendungsbereich. Als Betriebsgase oder als Null- bzw. Kalibriergase haben sie den jeweiligen Anforderungen zu genügen. Einige Einsatzgebiete sind nachstehend aufgeführt:

• Analysentechnik: z. B. Gaschromatographie, AAS (Atomabsorptionsspektrometrie), AES (Atomemissionspektrometrie), ICP (induktiv gekoppeltes Plasma)
• Emissions- und Immissionsmessung: z. B. Feuerungsanlagen gem. BimSchG bzw. TA Luft, Abgasuntersuchung
• Medizintechnik: z. B. bei der Blutgasanalyse, Lungenfunktionskontrolle
• Elektronikindustrie: z. B. Kalibriergase für MAK-Sensoren
• Wissenschaft, Forschung und Technik: z. B. Formiergase für die Metallurgie, Kalibriergase für Gaswarngeräte
• Laseranwendungen: z. B. Betriebsgase für CO2- oder Markier-Laser

Gasanalytik

Bei der Herstellung von Gasgemischen sind reine Ausgangsstoffe einer der qualitätsbestimmenden Faktoren. Aufgrund der unterschiedlichen Eigenschaften und Herstellungsverfahren ergeben sich verschiedene Möglichkeiten für Verunreinigungen in diesen Stoffen. Ausgehend von diesen Kenntnissen lassen sich in Abhängigkeit von der Reinheitsklasse Anforderungen an die Analytik der Reingase definieren.

Für Gasgemische lassen sich weitere Anforderungen formulieren. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit einen vielfältigen und modernen Gerätepark für diese Meßaufgaben vorzuhalten.

Nicht zuletzt die Qualifikation und stetige Fortbildung der in diesem Bereich eingesetzten Mitarbeiter sind Garanten für die hohe Qualität, der erzeugten Produkte.


Analysenverfahren

Für die Durchführung der Qualitätskontrolle werden u.a. folgende Meßsysteme und -verfahren eingesetzt:

• Gaschromatographie (mit unterschiedlichen Trenn-säulen und z. T. spezifischen Detektoren): z. B. (µ-) TCD, FID, PDHID

GC-System

• Optische Meßsysteme: z. B. FTIR, NDIR, UV-Fluoreszenz
• Chemilumineszenz
• Elektrochem. Meßsysteme für Sauerstoff oder Feuchte

Analysenstandards

Zur Absicherung der Analysenergebnisse sind folgende Maßnahmen festgelegt:

• Verwendung eigener, interner Standards, die in direktem Bezug auf Eichgewichte hergestellt werden
• Einsatz von (inter-)national verfügbarer Standards z. B. von der Bundesanstalt für Materialforschung, Berlin
• Teilnahme an Ringversuchen verschiedener Institutionen